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氣相色譜儀FID故障及操作注意

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/11/15 23:25:26

1.氣相色譜儀FID的結(jié)構(gòu)特點

氫火焰離子化檢測器對大數(shù)有機化合物有很高的靈敏度，一般較熱導檢測器的靈敏度高出三個數(shù)量級，能檢測出10-9級的痕量有機物質(zhì)，適于痕量有機物的分析。它由離子座，離子頭，極化線圈，收集極，氣體供應等部分組成，離子頭是檢測器的關(guān)鍵部分。

2.色譜儀FID常見故障及解決方法

2.1進樣后色譜不出峰

故障原因及排除方法如下：

（1）未點著火首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方，若有細小水珠生成，則證明火已點著；反之證明火未點著，此時，需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常，適當增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點著火后再將各流速調(diào)至相當佳便攜式氣相色譜儀流速位置。

（2）信號輸出中斷檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況，觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外，在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出，觀察有無信號輸出，若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進一步檢查。

（3）收集極絕緣不好測量收集極與儀器外殼的電阻應大于1013Ω。

（4）其它方面的原因主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂（毛細管柱比較常見）、微量進樣器損壞等。

1、及時清洗注射器：

保持注射器清潔能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班)，更要**清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶便攜式氣相色譜儀也應注意此問題，*好是經(jīng)常更換和清洗注射器。

2、使用性能可靠的氣體減壓器：

新的減壓器在使用時一定要試漏，在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏，這是發(fā)現(xiàn)問題的一個好習慣。如果不注意這個問題，輕則造成氣體浪費，重則出現(xiàn)**問題，到時悔之晚矣。

3、準備一份色譜柱測試標樣：

色譜柱性能是**分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時，就可要求退貨或換貨。更重要的是，此后的使用過程中色譜柱性能會變化，當分析結(jié)果有問題時，可以用測試標樣測試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較，這有助于確定問題是否出在色譜柱，以便于采取相應的措施排除故障。

4、更換零部件便攜式氣相色譜儀要逐一進行：

修理儀器時，不要一次更換多個部件，那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件，經(jīng)測試后再更換另一件。這樣可能更便于準確地判斷故障原因，同時避免不必要的開支。

5、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔：

這是儀器的履歷，應逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。

6、定期更換進樣襯墊：

進樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外，便攜式氣相色譜儀襯墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室內(nèi)也可能導致鬼峰。至于多長時間換一次襯墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進樣襯墊。無論如何，一個襯墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。

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