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固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/11/15 23:24:35

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的氣相色譜法。本標準適用于固定污染源有組織排放廢中的總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定。

2方法原理

將氣體樣品直接注入具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀，分別在總烴柱和甲院柱上則

定總烴和甲燒的含里，兩者之差即為非甲烷總的含量。同時以腺經空氣代替樣品，則定氧

在總烴柱上的響應值，以扣除樣品中的氧對總烴測定的干擾。

3試劑和材料

3.1除烴空氣: 總烴含里(含氧峰)≤0.40mgm2 (以甲烷計)；

3.2甲烷標準氣: 16.0 umolmol、800 umolmol,平衡氣為氮氣；

3.3 氮氣:純度>9999％。

3.4 氫氣:純度>99.99％。

3.5空氣: 用凈化管凈化。

3.6標準氣體稀釋氣:高純氮氣或除烴氮氣，純度9999％，按樣品測定。

4儀器和設備

4.1采樣容器: 全玻璃材質注射器，容積不小于100 ml，清洗干燥后備用;

氣袋材質符合HJ 732的相關規(guī)定，容積不小于1L,使用前用除烴空氣清洗至少3次。

4.2樣品保存箱:具有避光功能。

5 氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器。

5.1 GAS-3519進樣器:帶1ml樣品定里環(huán)的進樣閥或1 ml氣密玻璃注射器。

5.2 色譜柱

5.2.1填充柱:甲烷柱，不銹鋼或硬質玻璃材質，2mx4 mm，

內填充粒徑180-250um .GDX- -502或GDX-104擔體;

總烴柱,不銹鋼或硬質玻璃材質;2 mX 4 mm,內填充粒徑180~ 250 um硅烷化玻璃微珠。

5.2.2毛細管柱:甲烷柱，30 mx0.53 mm>x25 pum多孔層開口管分子篩柱或其他等效毛細

管柱;總烴柱，30mx0.53 mm脫活毛細管空柱。

5.3 樣品加熱裝置:將樣品置于其中加熱至不低于120 C，溫度控制精度為+5 C。

5.4一般實驗室常用儀器和設備。

6樣品

6.1樣品采集

6.2氣袋采集

連接采樣裝置，開啟加熱采樣管電源，采樣時將采樣管加熱并保持在120 C士5 C，氣袋須用樣品氣清洗至少3次，結束采樣后樣品應立即放入保存箱內保存，直至樣品分析時取出。

6.3樣品保存箱:具有避光功能。

6.4 氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器。

6.5 進樣器:帶1ml樣品定里環(huán)的進樣閥或1 ml氣密玻璃注射器。

6.6 色譜柱

6.6.1 填充柱:甲烷柱，不銹鋼或硬質玻璃材質，2 mx4 mm，

內填充粒徑180-250 um .GDX-502或GDX-104擔體;

總烴柱,不銹鋼或硬質玻璃材質;2 mX 4 mm,

內填充粒徑180~ 250 um 硅烷化玻璃微珠。

6.6.2毛細管柱:甲烷柱，30 mx0.53 mm>x25 pum多孔層開口管分子篩柱或其他等效毛細管柱;總烴柱，30mx0.53 mm脫活毛細管空柱。

6.7 樣品加熱裝置:餉夠將樣品置于其中加熱至不低于120 C，溫度控制精度為+5 C。

6.8 一般實驗室常用儀器和設備。

7樣品

7.1樣品采集

7.2氣袋采集

連接采樣裝置，固定污染源廢氣采樣位置與采樣點、采樣頻欠和采樣時間的確定、排氣參的測定和采樣操作執(zhí)行GBT 16157、H/T397和H 732的相關規(guī)定。開啟加熱采樣管電源，采樣時將采樣管加熱并保持在120 C士5 C，氣袋須用樣品氣清洗至少3次，結束采樣后樣品應立即放入樣品保存箱(6.3) 內保存，直至樣品分析時取出。

8.樣品測定

8.1 總烴和甲烷的測定

取1.0ml待則樣品，按照與繪制校準曲線相同的操作步驟和分析條件，測定樣品中總烴和甲烷的峰面積,總烴峰面積應扣氧峰面積后參與計算在樣品分析之前須觀察采樣容器內壁，如有液滴疑結現象，則應放入樣品加熱裝置中至液滴凝結現象消余，然后迅速分析;玻璃注射器在加熱裝置中加熱時應保持針頭端向下狀態(tài)。取1.0ml除烴空氣, 按照與繪制校準曲線相同的操作步驟和分析條件，測定其在總烴柱上的氧峰面積。

8.2空白試驗

運輸空白樣品按照與繪制校準曲線相同的操作步驟和分析條件測定。

9 質量**和質量控制

9. 1采樣前采樣容器應使用除烴空氣清洗，然后進行檢查。每20個或每批次(少于20個)應至少取1個注入除烴空氣，室溫下放置不少于實際樣品保存時間后，按樣品測定(83)步驟分析，總烴測定結果應低于本標準方法檢出限。

注:算復使用的氣袋，均領在采樣前進行空白實驗，總烴測定結朱應低于本標準方法檢出限。

9.2 采樣系統(tǒng)連接后，應按照GBT 16157、HIT397和HI 732的有關規(guī)定對采樣系統(tǒng)進行氣密性檢查。

9.3校準曲線的相關系數應大于等于 0.995。

9.4運輸空白樣品總烴測定結果應低于本標準方法檢出限。

9.5每批樣品應至少分析10％的實驗室內平行樣，其測定結果的相對偏差應不大于15％。

9.6每批次樣品分析前后: 應測定校準曲線范圍內有證標準氣,結果的相對誤差應不大于10％。

9.7應定期對流量計、 皮托管、溫度傳感器等進行校準。

10 注意事項

10.1采樣容器在采樣現場應存放在密閉的樣品保存箱中，以避免污染。

10.2 分析高沸點組分樣品后，可通過提高柱溫等方式去除分析系統(tǒng)殘留的影響,并通過分析除烴空氣予以確認。