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總烴和非甲烷烴測定方法介紹

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/11/14 19:54:38

一、原理

用氣相色譜儀以火焰離子化檢測器分別測定空氣中總烴及甲烷烴的含量,兩者之差即為非甲烷烴的含量。

以氮氣為載氣測定總烴時,總烴的峰中包括著氧峰,氣樣中的氧產(chǎn)生擾。在固定色譜條件下,一定量氧的響應(yīng)值是固定的。因此可以用凈化空氣求出空白值,從總烴峰中扣除,以消除氧的干擾。

方法檢出限為0.2ng(以甲烷計,儀器噪聲的2倍,進(jìn)樣量1ml)。

二、儀器

①玻璃注射器:100ml。

②氣相色譜儀:附火焰離子化檢測器。氣相色譜儀并聯(lián)兩根色譜柱,兩根色譜柱的尾端連接一個通與火焰離子化檢測器機(jī)連。柱1為長2m,內(nèi)徑4mm不銹鋼螺旋空柱,用于測定總烴;柱2為長2m,內(nèi)徑4mm不銹鋼螺旋柱,柱內(nèi)填充60～80目 GDX-502 擔(dān)體。用于測定甲烷。

③除烴凈化裝置U型管為內(nèi)徑4mm的不銹鋼管,內(nèi)裝數(shù)克鈀-6201催化劑,床層高約7～8cm,在U型管前接1m長,

內(nèi)徑為4mm的不銹鋼預(yù)熱管,爐的溫為450～500℃。

三、試劑

①甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體:10ppm,以氮氣為底氣。

②氮氣。

③氫氣。

④壓縮空氣。

以上三種氣體均經(jīng)硅膠、5A分子篩及活性炭凈化處理。

⑤鈀-6201催化劑:取一定量氯化鈀(PdCl2)在酸性條件下用去離子水將其溶解,溶液用量要能浸沒10g 60～80目6201擔(dān)體為宜。放置2h,在輕輕攪拌下將其蒸干,然后裝入U型管內(nèi),置于加熱爐中,在100℃通入空氣烘干30min。再升溫至500℃灼燒4h,然后將溫度降至400℃,用氮氣置換10min后,再通入氫氣還原9h。再用氮氣置換10min。將得到黑褐色鈀-6201催化劑。

四、采樣

用 100ml 注射器抽取現(xiàn)場空氣,沖洗注射器3～4次,采氣樣100ml,密封注射器,樣品應(yīng)在12h之內(nèi)測定。

五、步驟

1、色譜條件

柱溫:80℃;檢測器溫度:120℃;氣化室溫度:120℃。

載氣:氮氣流量 70ml/min:燃?xì)?氫氣流量 70～75ml/min;助燃?xì)?空氣流量 900～1000ml/min。

2、定性分析

①樣品經(jīng)1ml定量管,通過六通閥進(jìn)入色譜儀空柱,總烴只出一個峰,不能將樣品中的**烷烴、烯烴、芳香烴以及醛、酮等有機(jī)物分開。

②樣品經(jīng) 1ml 定量管,通過六通閥進(jìn)入色譜儀GDX-502柱時,空氣峰及其它烴類與甲烷均分開。

③配制已知氣樣,根據(jù)保留時間,可對氣樣中**成分進(jìn)行定性分析。

3、定量分析

①將氣樣、甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體及除烴凈化空氣,依次分別經(jīng)1ml定量管,通過六通閥進(jìn)入色譜儀空柱。

②分別測量總烴峰高h(yuǎn)1(包括氧峰)、甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體峰高h(yuǎn)2以及除烴凈化空氣峰高h(yuǎn)a。

③將氣樣及甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體,經(jīng)1ml定量管,通過六通閥進(jìn)入GDX-502柱,測量氣樣中甲烷的峰高h(yuǎn)m及甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體的峰高h(yuǎn)s。

六、計算




以上兩濃度之差即為非甲烷烴濃度。

式中:ht——氣樣中總烴峰高(包括氧峰),mm;

         ha——除烴凈化空氣中氧的峰高,mm;

         hs——甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)空柱后測得的峰高,mm;

         hm——氣樣中甲烷的峰高,mm;

    ——甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)過GDX-502柱測得的峰高,mm;

         Cs——甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度,mg/m3,即ppm×(16.0/22.4)(16.0為甲烷的分子量)。

七、說明

①氣相色譜所用氣體流量比:氮氣:氫氣:空氣=1:1:13～14,助燃?xì)怏w用量比通常用量稍微大些。

②凈化空氣處理量以500～600ml/min為宜。在GDX-502柱上檢驗不出烴類峰為合格。

③GDX-502柱使用前,應(yīng)在100℃左右通氮氣老化24h。

④不銹鋼空柱,實際是柱內(nèi)部填充80～100目玻璃微球。