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認(rèn)識(shí)了解固相萃取的基本知識(shí)

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/11/11 17:13:51

固相萃�。⊿olid-Phase Extraction，簡(jiǎn)稱SPE）是近年發(fā)展起來(lái)的一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力，下面我們就來(lái)一起認(rèn)識(shí)一下固相萃取的相關(guān)知識(shí)吧。










常見(jiàn)的萃取柱由三部分組成：柱管、篩板、吸附劑。柱管：聚丙烯PP材質(zhì)，通常為注射器型，也有玻璃柱管用于塑化劑分析。

篩板：固定吸附劑與過(guò)濾溶液。聚乙烯PE材質(zhì)為主，還有特氟龍、玻璃、不銹鋼片等材質(zhì)用于特殊分析。

吸附劑：固相萃取柱的核心。吸附劑種類豐富，每個(gè)廠家都不同。




與液-液萃取相比，固相萃取有如下優(yōu)點(diǎn)：1. 不需要使用大量有機(jī)溶劑，減少對(duì)環(huán)境的污染；

2. 有效地將分析物與干擾組分分離，減小測(cè)定時(shí)的雜質(zhì)干擾；

3. 能處理小體積試樣；

4. 回收率高，重現(xiàn)性好；

5. 操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力、易于自動(dòng)化。SPE用于樣品的凈化和濃縮能滿足氣相色譜、高效液相色譜、質(zhì)譜、核磁共振、分光光度及原子吸收等多種儀器分析方法樣品制備的需要。




固相萃取保留模式主要分為目標(biāo)化合物保留和干擾物保留兩種：目標(biāo)化合物保留模式







目標(biāo)化合物保留模式是指樣品溶液通過(guò)吸附劑時(shí)，目標(biāo)物和部分干擾物被保留，大部分干擾物隨溶劑排除，然后加入淋洗液將被保留干擾物去除，*后用洗脫液將目標(biāo)化合物洗脫。

該模式操作流程:活化/平衡——上樣——淋洗——洗脫







干擾物保留模式







干擾物保留模式是指樣品溶液通過(guò)吸附劑時(shí)，主要干擾物被保留，目標(biāo)物和部分干擾物隨溶劑排除，加入適量溶劑，將目標(biāo)物完全洗出。

該模式操作流程:活化/平衡——上樣——淋洗







固相萃取的應(yīng)用非常廣泛，主要應(yīng)用于環(huán)境分析、藥物分析、臨床分析、食品飲料分析等。例如環(huán)境試樣如地表水中分析物濃度很低，在分析前必須富集分析物。生物液的成分復(fù)雜，含有大量的蛋白質(zhì)，在分析之前需要預(yù)處理試樣除去蛋白質(zhì)。