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26種GC-MS常見故障的原因及排除（三）

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/11/10 17:08:54

20.故障現(xiàn)象：分廣離廣峰太弱

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a.離于源的溫度、電流過高(超過裂解溫度和電離電流)，排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流;

b. 化學(xué)電離氣壓過高或過低(對于化學(xué)電離源)，排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓。




21.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜圖中同位素峰丟失

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不**，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;

b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到*佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

c. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

d. 檢側(cè)器電壓太低，排除方法是提高檢側(cè)器電壓;

e.檢側(cè)器故障，排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。




22.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b. 離子源加熱器不穩(wěn)定，排除方法是更換離子源加熱器;

c.燈絲損壞，排除方法是更換燈絲;

d. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到*佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

e.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不**，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;

f. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10％氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。




23.故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10％氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置;

b. 載氣質(zhì)量有問題，排除方法是更換載氣;

c. 樣品被污染，排除方法是改進樣品前處理方法。




24.故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖逐漸升高

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a.柱子的固定相流失(特征峰為m/z 207、281)，排除方法是老化或更換柱子;

b.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10％氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。




25.故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖緩慢下降

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 吹掃閥被關(guān)閉，排除方法是打開吹掃閥;

b. 吹掃流速太低，排除方法是提高吹掃流速。




26.故障現(xiàn)象：色譜峰過寬

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 進樣器的溫度太低，排除方法是提高進樣器的溫度;

b.柱子中的樣品過載，排除方法是分流進樣;

c.氣相色譜升溫太慢，排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。