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氣相色譜儀7種常見(jiàn)故障以及排除方法

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/11/9 23:18:10

空空+關(guān)注發(fā)文至分享至正在直播張博士實(shí)驗(yàn)室今日熱播-儀器設(shè)備選型百家網(wǎng)絡(luò)講壇（京津冀專場(chǎng)）2022-11-08~2022-11-21分析測(cè)試百科網(wǎng)>行業(yè)資訊>技術(shù)原理氣相色譜儀7種常見(jiàn)故障以及排除方法2021.1.183385氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。使用時(shí)出現(xiàn)故障是件非常惱火的事情，在這里廠家傳昊為用戶列舉了本機(jī)常見(jiàn)的7個(gè)故障分析解決方法。

氣相色譜儀的常見(jiàn)故障排除方法

一、分離不完全：

1、幾個(gè)峰重疊，分離不開(kāi)。處理方法：降低載氣流速.減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液；

2、分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法：可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決；

3、檢測(cè)器靈敏度太低，使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法：可以通進(jìn)樣量，提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決；

二、峰形不規(guī)則：

1、出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強(qiáng)極性固定液，消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決；

2、出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法：通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰；

三、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。

1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題，

2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，

3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，

4、zui后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。

5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天器工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了，因此造成器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。

四、檢測(cè)器造成的影響：

以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同，檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比，以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。

1、TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音；

2、TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點(diǎn)；

3、TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定，出脈沖干擾峰；

五、載氣的影響：

載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相，分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。

1、量偏低，會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng)，靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰；

2、載氣流量偏高，會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移；

以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等；

六、造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。

(一)、*種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。

1、為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;

2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;

3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;

4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。

(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi)，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。

七、電路問(wèn)題：

電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動(dòng)，檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波，則是由于放大電路故障引起；處理方法一般更換損壞的電子元件；

氣相色譜儀其他在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問(wèn)題，如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火，首先要確定是否已開(kāi)氫氣和空后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用，若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火，則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣；對(duì)于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，遇到這種情況，可先檢查儀器的極性；對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。