企業(yè)資訊

氣相色譜法測水中苯系物的操作步驟

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/11/8 12:52:15

1 主題內(nèi)容與適用范圍




本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測定。




本方法選用3％有機皂土／101擔(dān)體＋2.5％鄰苯二甲酸二壬酯／101擔(dān)體，混合重量比為35:65的串聯(lián)色譜拄，能同時檢出樣品中上述8種苯系物。采用液上氣相色譜法，*低檢出濃度為0.005mg／L。測定范圍為0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的氣相色譜法，*低檢出濃度為0.05mg／L，測定范圍為0.05～12mg／L。




2 試劑和材料




2.1 載氣和輔助氣體




2.1.1 載氣：氮氣，純度99.9％，通過一個裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。




2.1.2 燃?xì)猓簹錃�，與氮氣的凈化方法相同。




2.1.3 助燃?xì)猓嚎諝猓c氮氣的凈化方法相同。




2.2 配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣預(yù)處理時使用的試劑和材料




2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均采用色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑。




2.2.2 無水硫酸鈉(Na2SO4)，分析純。




2.2.3 氯化鈉(NaCl)，分析純。




2.2.4 氮氣，用活性炭加以凈化的普氮(99.9％)。




2.2.5 蒸餾水。




2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析純。在色譜上不應(yīng)有苯系物各組分檢出。如若檢出應(yīng)做提純處理。




2.2.7 苯系物貯備溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑(2.2.1)，分別配成1000mL的水溶液作為貯備液。可在冰箱中保存一周。




2.2.8 氣相色譜用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)檢測器的靈敏度及線性要求，取適量苯系物貯備溶液(2.2.7)用蒸餾水(2.2.5)配制幾種濃度的苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。




2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料




2.3.1 色譜柱和填充物：見3.4條“色譜柱”中有關(guān)內(nèi)容。




2.3.2 涂漬固定液所用溶劑：苯、丙酮。




3 儀器




3.1 儀器的型號




帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。




3.2 進(jìn)樣器




5mL醫(yī)用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀。3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型：填充柱。3.4.2 色譜柱數(shù)量，1支。3.4.3 色譜柱的特性：3.4.3.1 材料：不銹鋼或硬質(zhì)玻璃管。3.4.3.2 長度：3m。3.4.3.3 內(nèi)徑：4mm。3.4.4 填充物：3.4.4.1 載體： a.名稱：101白色擔(dān)體。 b.粒度：60～80目。3.4.4.2 固定液：




a.名稱及其化學(xué)性質(zhì)：有機皂土(Bentone)，*高使用溫度100℃，鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)，*高使用溫度150℃。




b.液相載荷量：有機皂土為3％；DNP為2.5％。




c.涂漬固定液的方法：靜態(tài)法。根據(jù)擔(dān)體的重量稱取一定量的有機皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解后倒入擔(dān)體，使擔(dān)體**浸沒在溶液中，輕輕搖動容器，讓溶劑慢慢均勻揮發(fā)，待溶劑**揮發(fā)后即涂漬完畢。DNP用丙酮溶解后，涂漬步驟同有機皂土。




3.4.5 色譜柱的填充方法：不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網(wǎng)塞住，接真空泵(泵前裝有干燥塔)，柱的另一端通過軟管接漏斗，將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內(nèi)。在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣。固定相在色譜柱內(nèi)應(yīng)均勻緊密填充。先將3％有機皂土／101按總重量的35％裝入色譜柱，然后將2.5％DNP／101按總重量的65％裝入柱內(nèi)，裝填完畢后用玻璃棉和銅網(wǎng)塞住色譜柱的另一端。




3.4.6 色譜柱的老化：將裝好的色譜柱DNP一端接在進(jìn)樣口上，另一端不要聯(lián)接檢測器，用較低的載氣流速通入氯氣，慢慢地(在1h內(nèi))將柱箱溫度提高至90℃，在此溫度老化8h，在老化過程中注入較濃的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。




3.4.7 柱效能和分離度：在給定的條件下，色譜柱總的分離度大于0.7。




3.5 檢測器




3.5.1 類型：氫焰離子化檢測器。




3.5.2 檢測器極化電壓＋250V，使用單焰工作。




3.6 試樣預(yù)處理時使用的儀器




3.6.1 超級恒溫水浴。




3.6.2 康氏電動振蕩機，振蕩次數(shù)不小于200次。需在機上自配水槽一個(有進(jìn)、出水口，并有100mL注射器固定夾)。




3.6.3 100mL醫(yī)用全玻璃注射器。




3.6.4 封諸100mL注射器(3.6.3)用膠帽若干。




4 樣品




4.1 樣品的性質(zhì)




4.1.1 樣品名稱：工業(yè)廢水、地表水。




4.1.2 樣品狀態(tài)：液體。




4.1.3 樣品的穩(wěn)定性：水中苯系物易揮發(fā)。




4.2 水樣采集和貯存方法




4.2.1 水樣采集：用玻璃瓶采集樣品，樣品應(yīng)充滿瓶子，并加蓋瓶塞。




4.2.2 水樣保存：采集水樣后應(yīng)盡快分析。如不能及時分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。




4.3 試樣的預(yù)處理




4.3.1 液上氣相色譜法的預(yù)處理方法：稱取20.0g氯化鈉(2.2.3)，放入100mL注射器(3.6.3)中，加入40mL水樣，排出針簡內(nèi)空氣，再吸入40mL氮氣(2.2.4)然后將注射器用膠帽(3.6.4)封好，置于康氏振蕩器水槽(3.6.2)中固定，在35℃恒溫下振蕩5min，抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析。當(dāng)廢水中苯系物濃度較高時，可減少進(jìn)樣量。




4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取調(diào)至酸性(pH＜2)的水樣放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳(2.2.7)，振搖2min，靜置分層后，分離出有機相，在規(guī)定的色譜條件下，取5?L萃取液做色譜分析。




注意：如用二硫化碳萃取時發(fā)生乳化現(xiàn)象，則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉(2.2.2)破乳，收集萃取液時，在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉，使萃取液過濾。棄去*初幾滴，收集余下的二硫化碳溶液，以備測定。




5 操作步驟




5.1 調(diào)整儀器




5.1.1 汽化室溫度：200℃。




5.1.2 柱箱溫度：恒溫，65℃。




5.1.3 裁氣流速：流速34mL／min。根據(jù)色譜柱的阻力調(diào)節(jié)柱前壓。




5.1.4 檢測器：




5.1.4.1 檢測室溫度：150℃。




5.1.4.2 放大器輸入阻抗1010?。




5.1.4.3 輔助氣體的調(diào)節(jié)：氫氣流速：36mL／min；空氣流速：384mL／min。




5.1.5 記錄器：




5.1.5.1 衰減：根據(jù)樣品中被測組分含量調(diào)節(jié)記錄儀衰減。




5.1.5.2 紙速：300mm／h。




5.2 校準(zhǔn)




5.2.1 外標(biāo)法




5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品：




5.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：在線性范圍內(nèi)配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。




5.2.2.2 氣相色譜法中使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件；




a.標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣體積與試樣體積相同；




b.儀器的重復(fù)條件：一個樣品連續(xù)注射進(jìn)樣2次(液上氣相色譜法處理的樣品需重新恒溫振蕩)，其峰高相對偏差不大于7％，即認(rèn)為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。