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山東朱氏藥業(yè)集團有限公司
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儀器維護那些事 | 超高效液相進樣器故障知多少?(下)
山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/11/8 12:48:03
超高效液相進樣器分為FTN與FL兩類。H-Class與部分I-Class儀器使用FTN進樣器,經典款UPLC和部分I-Class儀器使用FL進樣器。
上一期 《儀器維護那些事兒》與大家分享了FTN進樣器的常見問題與處理方法,本期我們一起看一下FL進樣器吧!FL進樣器FL全稱為Fixed Loop,即固定定量環(huán)型。它有不充滿定量環(huán)(使用針溢出,默認進樣模式)、不充滿定量環(huán)和充滿定量環(huán)3種進樣模式。根據定量環(huán)體積差異,每種模式均有各自推薦的進樣體積范圍。三種進樣方式在不同定量環(huán)下推薦的進樣體積范圍表:定量環(huán)體積
不充滿定量環(huán)(使用針溢出)模式 (μL)不充滿定量環(huán)模式 (μL)充滿定量環(huán)模式 (μL)1 μL0.2 – 0.75不推薦1
2 μL0.4 – 1.5不推薦25 μL1.0 – 3.8不推薦5
10 μL2.0 – 7.52.0 – 5.010
20 μL4.0 – 15.04.0 – 10.02050 μL10.0 – 37.510.0 – 25.050100 μL20.0 – 75.020.0 – 50.0100250 μL40.0 – 150.040.0 – 125.0250建議按照推薦表使用,否則峰面積重現性可能會達不到理想狀態(tài)。
FL與FTN工作原理完全不同,其樣品流路處于低壓體系中。
FL進樣器流路圖為防止擴散效應,吸樣前會先吸取小段空氣,吸樣后再吸取一段空氣,樣品兩端的氣泡將樣品與針內溶劑(弱洗液)進行隔離。完成上述步驟后進樣針進入清洗臺密封圈,樣品流路形成密閉環(huán)路,弱洗溶液自下而上推動液流產生約150 psi壓力將氣泡壓縮并推動樣品至六通閥。因此,環(huán)路密閉與充滿液體是進樣器正常工作的前提。
壓力輔助進樣過程圖日常使用中,FL*常見的報錯就是”樣品壓力低”(Sample Pressure Low),即無法壓縮產生約150 psi的壓力。由進樣工作原理我們非常容易找到可能的故障原因:1)弱洗注射器未充滿液體 2)進樣針彎折 3)密封圈磨損。
針對上述常見問題我們建議用戶:1)使用前充分灌注注射器,**充滿液體。2)使用預開口進樣瓶,防止針扎彎 3)清洗溶劑避免添加緩沖鹽,防止鹽析磨損密封圈。



