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水質(zhì) 苯系物的測定 頂空-氣相色譜法

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/11/3 21:12:04

方案背景

苯系物（BTEX）-含苯環(huán)的系列芳香烴化合物，苯系物毒性大，難降解，易揮發(fā)，會(huì)對(duì)人體健康造成極大危害。水質(zhì)中的苯系物除了對(duì)人體造成危害外以外，對(duì)于水體中生物也會(huì)造成嚴(yán)重不良影響。工業(yè)廢水是水質(zhì)中苯系物的主要來源之一�！禜J 1067-2019 水質(zhì) 苯系物的測定 頂空-氣相色譜法》中規(guī)定了地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中苯系物的氣相色譜/頂空法。

福立儀器始終保持發(fā)展創(chuàng)新，以*好的狀態(tài)服務(wù)于廣大客戶。為此，福立儀器專業(yè)應(yīng)用工程師參考上述標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行了水質(zhì)中8種苯系物的測定（苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、苯乙烯）。以下便是實(shí)驗(yàn)相關(guān)條件及數(shù)據(jù)結(jié)果。

GC 9720plus與頂空HS 930聯(lián)用




實(shí)驗(yàn)室條件

參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ 1067-2019 水質(zhì) 苯系物的測定 頂空-氣相色譜法》

方法介紹：

在一定溫度下，頂空瓶中水樣中苯系物向上空間揮發(fā)，在氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。氣相中苯系物經(jīng)氣相色譜分離，用氫火焰檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

儀器設(shè)備：

GC 9720 plus氣相色譜儀，附氫火焰檢測器（FID）

HS-930全自動(dòng)頂空

色譜柱1：RB-WAX/30m*0.32mm*0.5um

色譜柱2：DB-624/30m*0.32mm*1.8um

微量注射器：10和25uL

移液管：1mL和2mL

容量瓶：10mL

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品試劑：




1.1 甲醇，色譜純。

1.2 氯化鈉，優(yōu)級(jí)純。在400℃下烘烤4h后冷卻至室溫。

1.3 鹽酸（1+1）

1.4 抗壞血酸

標(biāo)準(zhǔn)品：

2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ≈1000mg/L，溶劑為甲醇。

市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，于4℃以下避光密封冷藏，或按照產(chǎn)品說明書保存。使用前應(yīng)恢復(fù)至室溫，混勻。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ≈100mg/L。準(zhǔn)確移取1mL（2.1），用水定容至10mL容量瓶中。臨用現(xiàn)配。

譜圖及數(shù)據(jù)結(jié)果典型譜圖







分析柱：RB-WAX/30m*0.32mm*0.5um







1-苯、2-甲苯、3-乙苯、4-對(duì)二甲苯、5-間二甲苯、6-異丙苯、7-鄰二甲苯、8-苯乙烯

圖1 苯系物（0.2mg/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液













驗(yàn)證柱：DB-624/30m*0.32mm*1.8um




1、苯  2、甲苯  3、乙苯  4、間、對(duì)二甲苯    5、鄰二甲苯  6、苯乙烯  7、異丙苯

圖2 苯系物（0.2mg/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液







重復(fù)性實(shí)驗(yàn)







圖3 苯系物（0.1mg/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液













圖4 苯系物（0.02mg/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液







校正曲線及線性相關(guān)系數(shù)







取7支頂空瓶，加入3g氯化鈉，一次準(zhǔn)確加入10mL、10mL、10mL、9.9mL、9.8mL、9.6mL和9.4mL娃哈哈水，再用微量注射器和移液管一次加入5ul、20uL、50uL、0.1mL、0.2mL、0.4mL和0.6ml（2.2），加蓋密封，待測，配制成目標(biāo)化合物濃度為0.05mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。










檢出限




當(dāng)取樣體積為10mL時(shí)，方法檢出限為0.72-1.49ug/L，定量限為2.88-5.96ug/L










地表水樣品







取一定的地表水，至40mL取樣瓶中裝滿，用（1.3）將pH調(diào)至≤2，再加入25mg抗壞血酸。取一只頂空瓶，加入3g氯化鈉，再移入10mL上述地表水，加蓋密封，待測。




結(jié)果：苯系物未檢出。







加標(biāo)回收率




取6只頂空瓶，加入3g氯化鈉，移10mL上述地表水，再用10uL微量注射器取1.0uL（2.2），加蓋密封，待測。