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實(shí)驗(yàn)室分析方法－氣相色譜進(jìn)樣方法及原理分析

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/11/3 21:09:19

一、進(jìn)樣技術(shù)

在使用氣相色譜儀時(shí)，進(jìn)樣技術(shù)的選擇與操作對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性有著直接影確，現(xiàn)就**不同進(jìn)樣技術(shù)的進(jìn)樣口、操作參數(shù)設(shè)置及樣品適用性進(jìn)行敘述。







氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)是一個(gè)頗復(fù)雜和費(fèi)思考的事，因?yàn)樯婕暗囊蛩睾芏唷?/p>







表1列出了常見的進(jìn)樣技術(shù)、因素及要求樣品進(jìn)樣設(shè)備氣化室情況載氣情況







氣體注射器手動(dòng)氣化室氣體或液體樣品被送入氣化室空間氣化室已加熱，進(jìn)樣后保持恒溫分流經(jīng)典的自動(dòng)
















進(jìn)樣閥自動(dòng)不分流Crob式的







手動(dòng)氣化室為低溫，進(jìn)樣后程序升溫













氣體量管手動(dòng)經(jīng)典的










液體注射器手動(dòng)










自動(dòng)液體樣品被直接送入色譜柱頭氣化室已加熱，進(jìn)化后保持恒溫不分流經(jīng)典的




進(jìn)樣閥手動(dòng)













自動(dòng)
















固體裂解器自動(dòng)氣化室為低溫進(jìn)樣后程序升溫







將樣品用溶劑溶解為液體，然后以液體樣品處理
















表1  常見的進(jìn)樣技術(shù)、因素及要求




一、進(jìn)樣方法

就氣相色譜樣品的狀態(tài)而言，氣體、液體和固體都有。氣體和液體樣品可用不同規(guī)格的注射器、進(jìn)樣閥以手動(dòng)或自動(dòng)方式進(jìn)樣。注射器和氣體量管進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是：進(jìn)樣量可以改變，操作簡便；缺點(diǎn)是：若非自動(dòng)進(jìn)樣，則進(jìn)樣量難以達(dá)到重復(fù)。圖16-1是氣體量管進(jìn)樣裝置。進(jìn)樣前將樣品從儲(chǔ)氣瓶取入量管中，關(guān)閉活塞3，記下量管中樣品讀數(shù)，然后旋轉(zhuǎn)活塞3，用下口瓶把樣品氣壓入色譜柱。關(guān)閉活塞3，記下此時(shí)量管中樣品讀數(shù)，其差值是進(jìn)樣量。







用進(jìn)樣閥可獲得重復(fù)性頗好的定量結(jié)果。氣體樣品可用四通或六通閥手動(dòng)方式定體積進(jìn)樣。圖1是用兩個(gè)四通閥進(jìn)樣的示意圖，進(jìn)樣量管依樣品量大小而定。圖2（a）為取樣位置，此時(shí)用樣品氣置換量管中的載氣，使量管完全充滿樣品氣。圖2（b）為進(jìn)樣位置，此時(shí)載氣將樣品氣帶入色譜柱中。圖3是用一個(gè)六通閥進(jìn)樣的示意圖。實(shí)線為取樣位置，虛線為進(jìn)樣位置。用進(jìn)樣閥的缺點(diǎn)是在置換量管時(shí)消耗樣品氣較多，進(jìn)樣系統(tǒng)耐壓較差。