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液相自動(dòng)進(jìn)樣器

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/11/1 21:37:50

曾經(jīng)有一間相當(dāng)清貧的實(shí)驗(yàn)室，二手島津配手動(dòng)進(jìn)樣閥，工作站用N2000和Demo版的LCsolution。白班一人一機(jī)一日清閑;夜班一人六機(jī)一夜不眠。6個(gè)品種，近百個(gè)樣品，6個(gè)合成室與分析室之間來回跑，有種打地鼠的感覺。哎，活未完，鬢已秋，淚空流，此生誰料，心在西藏，身老山東。

這次跟大家分享點(diǎn)啥呢?想了半天。。。一直以來對(duì)液相自動(dòng)進(jìn)樣器有點(diǎn)迷茫，會(huì)用但是了解不透徹，今天就一起深入了解下自動(dòng)進(jìn)樣器吧，三人行必有我?guī)�，歡迎提刀來指導(dǎo)。

小編從各路好心人手中收集到多個(gè)品牌液相自動(dòng)進(jìn)樣器說明書，希望對(duì)我們的工作有所幫助，實(shí)用才是王道!

賽默飛 WPS-3000 Autosampler(SL)　　U3000系列液相色譜儀　　操作原理圖　　自動(dòng)進(jìn)樣器正面照　　打開前面板的正面照　　WPS自動(dòng)進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)圖

開機(jī)及注意事項(xiàng)

打開自動(dòng)進(jìn)樣器的電源開關(guān)，等待自檢完成;

排氣操作：

A、通過菜單筆：通過菜單筆調(diào)出主菜單，選擇Prime執(zhí)行注射器排氣，完成后再選擇進(jìn)行“控制命令”----“Wash buffer loop”對(duì)定量環(huán)緩沖液管進(jìn)行排氣。必要時(shí)，通過Wash對(duì)進(jìn)樣針進(jìn)行清洗。

B、通過軟件：在自動(dòng)進(jìn)樣器控制面板上，點(diǎn)出Prime及Wash buffer loop執(zhí)行相應(yīng)的操作即可。

用手向左推樣品托盤蓋至固定位置后，通過軟件命令將相應(yīng)的樣品托盤移動(dòng)到前面，放置相應(yīng)的樣品后，右推將蓋復(fù)位。切勿在通電狀態(tài)下用手拉樣品托盤蓋。如果實(shí)在忍不住想打開，記著這個(gè)比心的姿勢(shì)，這個(gè)手勢(shì)不是韓國歐巴的專屬奧，對(duì)U3000也適用。

注意：1、當(dāng)使用專用清洗液瓶時(shí)，應(yīng)在每次開機(jī)前將瓶中的溶劑換成脫氣的溶劑，并注意檢查量是否充足;　　如果自由脫氣通道可用，請(qǐng)將清洗液管路直接連接到脫氣機(jī)。在這種情況下，清洗液可以是任何適當(dāng)?shù)囊后w。如果沒有空閑的脫氣通道可用，請(qǐng)通過  UltiMate 3000 系統(tǒng)泵將清洗液管路連接到脫氣機(jī)。 在這種情況下，通過泵輸送的其中一種溶劑也必須是適當(dāng)?shù)那逑匆骸?/p>

現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室中普遍的自動(dòng)進(jìn)樣器，使用三通將已經(jīng)脫氣的D路溶劑(推薦使用10％甲醇水)引入到自動(dòng)進(jìn)樣器的各清洗管路。是不是更加便捷了。如下圖所示�！　�2、使用溶劑通道液體作為清洗液時(shí)，應(yīng)在泵內(nèi)置脫氣機(jī)完成

流動(dòng)相脫氣及泵排氣泡后執(zhí)行相應(yīng)的操作，以免引入氣體。

3、樣品瓶、多孔板及樣品托盤重新放置后，應(yīng)對(duì)其放置是否

正確進(jìn)行確認(rèn)，以免造成進(jìn)樣針的損壞;

4、在使用非標(biāo)準(zhǔn)樣品容器或襯管時(shí)，應(yīng)注意測(cè)量瓶底的高度

和寬度并對(duì)進(jìn)樣針插入高度進(jìn)行相應(yīng)的修改。

自動(dòng)進(jìn)樣器故障指南故障可能原因解決辦法(Drive)：Obstruction detected1樣品瓶固定器受阻

2進(jìn)樣針穿過瓶隔墊受阻

3進(jìn)樣針插到樣品瓶或托盤邊緣1排除阻塞

2更換合適的樣品瓶隔墊(液相專用)

3更換樣品瓶或調(diào)整樣品瓶的設(shè)置(Drive)：Pusher sensor malfunction

樣品瓶固定器受阻

排除阻塞

Buffer loop is too full

定量環(huán)緩沖液管太滿

執(zhí)行Wash清除緩沖液管中過多的液體

Cooling system overheated（帶溫控功能的自動(dòng)進(jìn)樣器）

自動(dòng)進(jìn)樣器制冷系統(tǒng)過熱

排風(fēng)管出口間距不夠

檢查排風(fēng)管是否堵塞

調(diào)整自動(dòng)進(jìn)樣器安裝位置時(shí)應(yīng)充分考慮通風(fēng)

Sample height out of reach

設(shè)定的樣品瓶高度位置檢測(cè)不到樣品瓶

放置符合要求的樣品瓶

更改進(jìn)樣針及樣品瓶相關(guān)設(shè)置

Vial not found

指定位置或區(qū)域未找到樣品瓶

檢查并正確放置樣品瓶到指定位置

檢查并確認(rèn)樣品瓶放置的區(qū)域是否正確

自動(dòng)進(jìn)樣器常見故障故障可能原因解決措施精密度/重復(fù)性差

進(jìn)樣針及定量環(huán)緩沖管有氣泡

進(jìn)樣針漏液

樣品切換平衡不足

樣品不穩(wěn)定進(jìn)樣針及緩沖管排氣泡；

更換轉(zhuǎn)子密封/定子密封

用流動(dòng)相清洗進(jìn)樣針

重新配制樣品/用新制樣品對(duì)照針頭漏液

進(jìn)樣器后管道堵塞

樣品瓶墊多次使用高流速?zèng)_洗管道或更換在線過濾

推薦使用次數(shù)*多應(yīng)不超過5次出現(xiàn)泄漏報(bào)警（Leak detected)

針座密封問題

轉(zhuǎn)子密封問題清洗或更換針座密封

清洗或更換轉(zhuǎn)子密封　　賽默飛*新的液相vanquish的進(jìn)樣閥是帶半位預(yù)壓縮的，在之前的《清洗進(jìn)樣閥?這有可能是*正確、*詳細(xì)的介紹》中有提及。太復(fù)雜也沒有詳細(xì)說明書就跳過吧，不過vanquish是以后的大勢(shì)所趨，會(huì)在未來實(shí)驗(yàn)室中普及。

島津SIL-20A 自動(dòng)進(jìn)樣器

粗略的瀏覽了下島津的網(wǎng)站，有這么多重自動(dòng)進(jìn)樣器：

SIL-20A / 20AC

SIL-20AHT / 20ACHT

SIL-20AHT / 20ACHT UFLC

SIL-20AXR / 20ACXR

SIL-30AC

即便全收集齊了說明書也沒辦法召喚神龍，我只要到了*常見的SIL-20A的說明書。

島津SIL-20A　　島津Prominence 20A系列液相色譜儀　　SIL-20A視圖　　SIL-20A自動(dòng)進(jìn)樣器流路圖　　島津的儀器有操作面板，可以不連工作站進(jìn)行操作，個(gè)人比較喜歡島津的這種門內(nèi)有操作指南的設(shè)計(jì)，很人性化，想進(jìn)行哪些操作又記不住可以一般看著指南一邊操作�！　∮�(jì)量泵與低壓閥視圖　　高壓閥視圖

以下是工作原理圖：　　待機(jī)　　釋放流路中的壓力　　清洗采樣針管　　樣品吸入　　清洗采樣針管　　開始分析　　測(cè)量流路的清洗　　排出清洗液　　清洗液的選擇

根據(jù)流動(dòng)相類型如下方法選擇清洗液

對(duì)于反相、離子交換和水溶液正相

甲醇與水比例應(yīng)該是50:50，就流動(dòng)相來說，如果在樣品接觸上面發(fā)生沉淀，應(yīng)選擇不含鹽的清洗液。當(dāng)目標(biāo)化合物是酸、堿或離子物質(zhì)，并且樣品易于殘存在針管外表面上時(shí)，應(yīng)向甲醇、乙腈等的有機(jī)溶劑中添加酸(如甲酸和乙酸)，或使用10mM  TFA溶液或有機(jī)溶劑溶液，或他們的混合溶液。

對(duì)于非水溶液正相GPC對(duì)流動(dòng)相使用相同的溶劑。當(dāng)目標(biāo)化合物是酸堿或離子物質(zhì)，并需要用清洗模式時(shí)，使用10MMTFA水溶液，有機(jī)溶劑或前兩種的混合溶液。

故障排除及對(duì)應(yīng)措施問題可能原因應(yīng)對(duì)措施按下電源開關(guān)后電源依然未打開未插好電源頭正確插入電源插頭電源線內(nèi)部電線斷開更換同一類型的新電源線

電源不符合本儀器的規(guī)格使用符合本儀器規(guī)格的電源

保險(xiǎn)絲熔斷更換保險(xiǎn)絲

沒有峰流動(dòng)相未流動(dòng)檢查泵是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常采取必要的應(yīng)對(duì)措施樣品瓶中的樣品量不足向樣品瓶添加樣品

進(jìn)樣程序不掙錢如果是用戶編寫的程序，檢查并改正內(nèi)容

樣品主任流路堵塞檢查流路堵塞情況如果發(fā)現(xiàn)堵塞則更換

色譜柱性能降低在已經(jīng)的分析條件下檢查色譜柱性能。如果性能已降低更換色譜柱

檢測(cè)器操作不正�；蛭催B接檢查檢測(cè)器是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常。采取必要的應(yīng)對(duì)措施

峰保留時(shí)間有波動(dòng)泵流速不穩(wěn)定檢查泵是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常采取必要的應(yīng)對(duì)措施色譜柱溫度波動(dòng)使用色譜柱柱溫箱

色譜柱性能降低檢查色譜柱柱溫箱是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常采取必要的應(yīng)對(duì)措施。在已知的分析條件下檢查色譜柱性能。如果性能已降低應(yīng)更換色譜柱。

流動(dòng)相成分變化更換流動(dòng)相，檢查新流動(dòng)相的成分

室溫波動(dòng)將儀器安裝在室內(nèi)溫度變化*小的的地方

采樣針管或管路中出現(xiàn)阻塞通過反轉(zhuǎn)流向來清洗高壓閥。通過反轉(zhuǎn)流向來進(jìn)行清洗。如果問題仍存在，則更換采樣針或管路。

峰行異常（峰較寬或拖尾等）色譜柱性能降低在已知的分析條件下檢查色譜柱性能。如果性能以降低，更換色譜柱泵和色譜柱之間的管理連接顛倒重新配置管路

流路連接中存在四體積檢查連接是否存在死體積。重新配置連接以消除死體積

流路漏液




采樣針管或管路中出現(xiàn)阻塞通過反轉(zhuǎn)流向清洗流路。用流動(dòng)相，NDLEFLUSH。清洗采樣針管內(nèi)部。通過反轉(zhuǎn)流向來進(jìn)行清洗如果問題仍然存在，則更換采樣針管或管路

出現(xiàn)鬼峰無清洗液檢查是否有清洗液[RINSE VOL]參數(shù)太低增加[RINSE VOL]的設(shè)定

遷移流動(dòng)相仍留在進(jìn)樣口清洗流路

以前的清洗液仍留在清洗流路清洗流路

錯(cuò)誤信息原因及措施錯(cuò)誤信息原因措施ROM FAILUREROM錯(cuò)誤（電子故障）報(bào)修