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【經(jīng)典】卡爾費(fèi)休的原理及使用注意事項(xiàng)

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/11/1 21:37:04

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀可快速測(cè)定液體、固體、氣體中的水分含量，卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀可快速測(cè)定液體、固體、氣體中的水分含量， 適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品，不僅測(cè)出自由水, 也可測(cè)出結(jié)合水，廣泛應(yīng)用在石油、化工等行業(yè)及院�？蒲械葐挝�。

但測(cè)定時(shí)要考慮**化合物性質(zhì)的不同，**在被測(cè)樣品和卡氏試劑產(chǎn)生反應(yīng)時(shí)不生成水，且樣品既不能消耗碘，也不能釋放碘的情況下，卡氏庫侖法才能夠測(cè)量準(zhǔn)確。

不能直接測(cè)定的主要有機(jī)和無機(jī)化合物有活潑羰基化合物、強(qiáng)酸、金屬氫氧化物及氧化物、強(qiáng)氧化劑、含硼化合物、硅烷醇/硅氧烷等，對(duì)這些物質(zhì)不能直接進(jìn)行測(cè)定，可以采取一些輔助的方法來排除**因素的干擾，將測(cè)定中產(chǎn)生的誤差消除掉，使測(cè)定的結(jié)果達(dá)到精準(zhǔn)，滿足人們的試驗(yàn)要求。

基本原理




測(cè)定物質(zhì)中水分含量的方法很多，比如干燥法、甲苯法、色譜法、卡爾費(fèi)休法。







其中，卡爾費(fèi)休水分測(cè)定是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氨碘馥毗啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全音匿耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的，其反應(yīng)如下：







I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在電解過程中,電極反應(yīng)如下：

從以上反應(yīng)中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng)，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。樣品中水分含量按(1)式計(jì)算：




注意事項(xiàng)




1、 卡氏試劑的應(yīng)用和**防護(hù)

為**滿意的測(cè)定效果，卡氏試劑應(yīng)在有效期內(nèi)使用，而且應(yīng)在陰涼干燥處避光保存。。因?yàn)榭諝庵械乃趾苋菀妆豢ㄊ显噭┪�，造成滴定終點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間的不穩(wěn)定，為了達(dá)到測(cè)定效果，一般要在儀器上配裝干燥裝置，并**裝置密封性能良好。







2、 樣品的取樣和進(jìn)樣量的控制

取樣時(shí)，應(yīng)先將樣品充分混勻，然后用樣品反復(fù)清洗注射器幾次，直到注射器干凈后，再緩慢勻速抽取樣品，這樣就能有效阻止空氣進(jìn)入注射器形成氣泡，避免進(jìn)樣誤差的產(chǎn)生。







取樣量的多少也會(huì)影響檢驗(yàn)結(jié)果，每次取多少樣品，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求、試劑耗用情況等決定。進(jìn)樣量的多少要根據(jù)樣品的含水量來決定，10μg～10 mg是該儀器的*佳測(cè)定范圍，一般來說，含水量與進(jìn)樣量成反比，含水量越高，進(jìn)樣量越小。







3、 游離水、結(jié)合水

樣品中通常同時(shí)含有游離水和結(jié)合水兩種形式。一般來說，游離水的測(cè)定簡(jiǎn)單快速，結(jié)合水的測(cè)定則相對(duì)麻煩，時(shí)間也長(zhǎng)，應(yīng)先用試劑把樣品充分溶解，之后才能測(cè)定。







4、 電解電極的清洗

電解電極是電解池中的重要元件，電極一旦被污染就會(huì)降低測(cè)量靈敏度。可用揮發(fā)性強(qiáng)的丙酮對(duì)其進(jìn)行擦拭，也可將電極浸入稀硫酸溶液中浸泡，然后用清水沖洗干凈，再用濾紙擦拭干凈，還可用超細(xì)的沙紙小心輕擦電極末端，然后用濾紙拭凈，以方便下次使用。儀器如長(zhǎng)時(shí)間不用，應(yīng)將**卡氏試劑**排完，保持管路暢通，并把電極拭凈，干燥保存。







5、 儀器的校準(zhǔn)

通常用純水作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在每天的樣品測(cè)試前對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。一般取20～50 μL純水進(jìn)行標(biāo)定，反復(fù)六七次，剔除異常值后進(jìn)行平均，判斷儀器是否滿足使用要求。