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液相色譜儀測量殘留物質影響的解決辦法

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/10/31 6:06:13

為了**液相色譜儀檢定的準確可靠，必須在發(fā)現六通閥中存在影響檢定的殘留物質時，在盡可能短的時間內，沖洗六通閥除去殘留物質。六通閥中殘留物質的形成有很多因素，但簡單扼要地講，就是由于被測溶液的環(huán)境條件改變了（如流動相的極性、酸度等1，使部份組份從溶液中析出。因此，要消除殘留物質，就要盡可能地用**極性相差大的溶劑沖洗，盡量使**殘留物質都能溶解于沖洗劑中。為了充分地清洗六通閥，必須了解六通閥的結構。

液相色譜儀儀器供應商會在儀器的附件中配備專用清洗注射器及針頭。清洗方法是將專用針頭頂住進樣針孔，用注射器向針孔內連續(xù)地推入清洗溶劑，同時扳動手柄使轉子在load位置上停片刻，再使轉子轉到inject位置上停片刻，重復多次，以除去六通閥死角的殘留物質。如果六通閥有較多以前累積的殘留物質，就需要在清洗的同時用檢測器監(jiān)測，液相色譜儀廠家建議記錄到沉積物被洗出的色譜圖，一直洗到色譜圖上不出現色譜峰為止。有時專用針頭與針孔密封性不好，清洗溶劑不能進入六通閥，就采用儀器供應商所配的另一種進樣針頭進行清洗。這種針頭規(guī)格和普通玻璃進樣針相同，針頭可以直接插到轉子底端，使清洗溶劑能直接進入六通閥的死角。如果六通閥實在太臟，不可能洗干凈了，就再清洗幾次，當雜質峰接近消失后連續(xù)重復進樣，直到色譜圖上雜質峰再度明顯變大，再清洗幾次，然后再連續(xù)重復進樣。這個過程重復多次，直到得到足夠的實驗數據。