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氣相色譜知識(shí)及其操作注意事項(xiàng)

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/10/26 20:28:20

轉(zhuǎn)自：分析測(cè)試百科網(wǎng)




氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點(diǎn)而被各行各業(yè)廣泛應(yīng)用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確使用儀器,成了一個(gè)不可忽視的問(wèn)題。本文提出了氣相色譜儀使用中應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題,供廣大氣相色譜工作者參考。




環(huán)境條件




氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在 20％～85％為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),會(huì)因濕度大,而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí),若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。




氣體純度




目前,許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問(wèn)題沒(méi)有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導(dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98％的氫氣作為氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠?在檢測(cè)器的 104MΩ靈敏度擋上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體) ,導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好象有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時(shí),將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。




氣流比例的選擇




對(duì)于氫火焰離子化檢測(cè)器,需要N2-H2-Air 焰,點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過(guò)量,以**氫氣完全燃燒,3 種氣體的*佳比例]為N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好,做出的定量校正因子可靠。而現(xiàn)在不少儀器操作者認(rèn)為點(diǎn)著火就行了,對(duì)火焰的性質(zhì)、氣流的比例注重不夠,導(dǎo)致定量校正因子不重復(fù),定量誤差大。




氣路的檢漏和清洗




(1) 儀器在驗(yàn)收時(shí)已進(jìn)行過(guò)氣路檢漏,但在使用中若發(fā)現(xiàn)某些異常,如靈敏度降低、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)波動(dòng)狀的基線等,應(yīng)重新進(jìn)行氣路檢漏。




(2) 樣品中所含的高沸點(diǎn)組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經(jīng)常清洗管路。




(3) 氣化室及色譜柱與檢測(cè)器之間的連接管道,需用無(wú)水乙醇或丙酮清洗,并通氣吹干。




進(jìn)樣技術(shù)




在氣相色譜分析中,一般采用注射器或流通閥進(jìn)樣。本文涉及的是注射器進(jìn)樣技術(shù)。




進(jìn)樣量




進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到分離要求和在線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0. 01～10μL ,氣體樣品一般0. 1～10mL 。在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)的準(zhǔn)確性。




注射器中空氣的排除




用微量注射器抽取液體樣品時(shí),只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的**空氣。當(dāng)然在某些情況下,是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計(jì)劃注射量約2 倍的樣品置換注射器3～5 次,每次抽取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進(jìn)注射器塞,空氣就會(huì)被排掉。




進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性




用經(jīng)置換過(guò)的注射器取計(jì)劃進(jìn)樣量約2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體) ,推進(jìn)注射器塞,直到讀出所需要的數(shù)值,用紗布擦干針尖,這樣可以**進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動(dòng)了柱塞,空氣可以保護(hù)液體不被排走。




進(jìn)樣時(shí)間




在大部分分析中,進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般應(yīng)小于1 *鐘。




易分解與易冷凝物質(zhì)的分析




目前,不少操作人員,在對(duì)所要分析的物質(zhì)還沒(méi)有充分了解的情況下,認(rèn)為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進(jìn)行分析。實(shí)際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有一個(gè)重要問(wèn)題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出現(xiàn)分解現(xiàn)象,會(huì)導(dǎo)致定性定量結(jié)果不準(zhǔn)確;冷凝現(xiàn)象嚴(yán)重時(shí),會(huì)引起載氣管道某些環(huán)節(jié)堵塞,使定量結(jié)果不重復(fù)。因此,操作者應(yīng)特別注意這類物質(zhì)的分析。