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氣相定量重復(fù)性差的可能原因

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/10/22 23:24:54

01定量不重復(fù)的原因有很多，一般是兩大類：

一是單純性的靈敏度變化型，即除了定量重復(fù)性不合格外，其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常；

二是伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨著其它異�，F(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時(shí)間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異�，F(xiàn)象。










屬于**類型故障的原因主要是：進(jìn)樣技術(shù)不佳、注射器有堵漏，樣品制備不均勻、進(jìn)樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等；







屬于第二類型故障的原因主要是：載氣流量變化，檢測器玷污、過載，柱溫變化以及檢測器操作條件（如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等）發(fā)生變化。02如何檢測？

(1)進(jìn)樣技術(shù)檢查，進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的*可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高、峰面積忽大忽小，峰高、峰面積大小變化無規(guī)則。提高進(jìn)樣重復(fù)性的關(guān)鍵，在于始終保持進(jìn)樣操作個(gè)大步驟的重復(fù)性，這包括取樣操作，取樣到進(jìn)樣期間的空閑時(shí)間，進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚，通常操作人員在經(jīng)過較多地進(jìn)樣重復(fù)性訓(xùn)練之后，可以達(dá)到所需的要求。







(2)注射器的檢查，操作人員進(jìn)樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏度仍然無**改觀，需認(rèn)真檢查注射器本身是否有堵塞或泄露現(xiàn)象，必要時(shí)更換一個(gè)好的注射器重新進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)










（3）樣品均勻性檢查：制備的樣品在樣品瓶中混合不僅要或每次取樣時(shí)注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性（務(wù)必檢查此項(xiàng)），定量不重復(fù)由上述3種原因引起的可能性很大，只有在檢查完后無異常才轉(zhuǎn)入第4步檢查。







4）伴隨現(xiàn)場觀察：在檢查靈密度情況的同時(shí)注意是否有下述異�，F(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定，出峰保留時(shí)間是否重復(fù)，峰形是否有畸變，如果出現(xiàn)任意一種，應(yīng)先按出現(xiàn)的故障進(jìn)行排除，再重新進(jìn)行定量重復(fù)性測試，沒發(fā)現(xiàn)伴隨異�，F(xiàn)象時(shí)，進(jìn)行第5步







（5）進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢測：關(guān)斷橋電流（對TCD而言）后，取下進(jìn)樣口隔墊，觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，若有，需清除和清洗，清洗后裝上隔墊后需對氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏；堵住檢測器出口，觀察轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子應(yīng)能下降為0，否則說明氣路有泄露。在確定進(jìn)樣口無嚴(yán)重污染及氣路無漏氣情況下進(jìn)行第6步。







（6）特種原因檢查：對FID來說，極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn)，有可能導(dǎo)致靈敏度變化而無其他明顯異常。03一旦出現(xiàn)樣品峰面積重現(xiàn)性不好怎么辦？







1.我們首先應(yīng)該從簡單的基本的入手，先不要去輕易的懷疑儀器有故障，排除一些由于自身的低級錯(cuò)誤而造成該問題的可能性（譬如樣品自身的問題，標(biāo)樣的濃度是否因配置不準(zhǔn)確或者揮發(fā)等原因造成改變，或者因?yàn)樯V條件的改變而造成的，如分流比前后不一致等）。







2.然后下一步要做的就是檢查儀器的一些情況了，進(jìn)樣口部分：

更換進(jìn)樣墊，防止因?yàn)殚L時(shí)間不更換墊本身被針扎松了造成漏氣；










檢查玻璃襯管，更換石英棉；

檢查石英棉的位置是否合適，清洗玻璃襯管，必要時(shí)更換玻璃襯管上的石墨密封圈(也可能是橡膠的)。取出襯管后用吸耳球吹掃進(jìn)樣口內(nèi)部，必要時(shí)用棉棒蘸丙酮擦拭。










用皂膜流量計(jì)測量清洗氣出口(PURGE)及分流出口(SPL)的流量是否合適。







緊固各連接部件，如進(jìn)樣口上部的緊固螺栓，清洗氣及分流管路中的分子篩，過濾器，緩沖管，各連接處是否松動。







色譜柱部分：

首先應(yīng)確認(rèn)色譜柱處于良好的工作狀態(tài)，譬如老化是否充分，檢查柱與進(jìn)樣口及檢測器兩端的插入長度是否符合要求，柱頭處端面是否整齊，必要時(shí)切掉幾公分。檢查柱兩端的石墨墊密封情況是否良好，必要時(shí)更換之。










檢測器部分：




取下收集極，拆下噴嘴檢查是否有堵塞情況，必要時(shí)進(jìn)行疏通。檢查氫氣和空氣的管路是否通暢。觀察收集極表面是否有生銹或者積炭的情況，進(jìn)行清潔處理。










進(jìn)行完上述簡單處理后開機(jī)用標(biāo)樣進(jìn)行試驗(yàn)，不進(jìn)樣品，空走一遍做一針空白，保留譜圖。單進(jìn)一針用于溶解樣品的溶劑，保留譜圖。