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制備液相讓峰提前出怎么做

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/10/19 8:36:09

發(fā)現(xiàn)問(wèn)題

XX月XX日早上，小A上班后,調(diào)出昨天下午上機(jī)（液相）的XX品種時(shí)候，發(fā)現(xiàn)已經(jīng)在進(jìn)第二個(gè)成分的對(duì)照品的第四針，但是對(duì)照品2的3針都沒(méi)有出峰，且對(duì)照品2是昨天新稱(chēng)量的。




原因分析

以下是原因分析的經(jīng)過(guò)：

1：初探究竟：初略的看了下圖譜，從對(duì)照品2的**針開(kāi)始出現(xiàn)了問(wèn)題，沒(méi)有峰，且為新制備的對(duì)照品。

2：**反應(yīng)：對(duì)照品有沒(méi)有進(jìn)錯(cuò)，或者溶劑有沒(méi)有錯(cuò)。昨天下午小A配了兩個(gè)品種的對(duì)照品，另外一個(gè)品種正常，且查看此異常的品種對(duì)照品的容量瓶，液體用了一部分，從這可以考慮肯定是沒(méi)有進(jìn)錯(cuò)的，然后詢(xún)問(wèn)用的試劑甲醇的瓶子，應(yīng)為色譜類(lèi)都是用的進(jìn)口試劑，**英文，怕小A沒(méi)有看清楚，用錯(cuò)了試劑，經(jīng)核實(shí)也沒(méi)錯(cuò)，瓶子上有CH3OH分子式（不喜歡洋文，看分子式辨別）。

3：繼續(xù)做出判斷：考慮進(jìn)樣這一塊，首先想到注射器是否有氣泡，經(jīng)查看，注射器有氣泡。于是對(duì)注射器進(jìn)行手動(dòng)排除氣泡。（點(diǎn)軟件上注射器維護(hù)→開(kāi)始更換注射器→拆下注射器→用異丙醇清洗幾次，然后拉1滿(mǎn)管異丙醇，推出一點(diǎn)點(diǎn)，使開(kāi)始端呈現(xiàn)小液滴時(shí)，裝上注射器→更換完成），執(zhí)行灌注注射器（排除針筒里面的異丙醇），**次灌注，又出現(xiàn)了氣泡。

4：真正原因初露：從灌注注射器**次又出現(xiàn)了氣泡，可以判斷清洗液管路流出不暢，導(dǎo)致氣泡產(chǎn)生，清洗液來(lái)自于A(yíng)通道，這個(gè)通道的溶劑瓶出來(lái)用二通分成了兩路，一路進(jìn)A通道，一路進(jìn)如注射器，也就是清洗液的來(lái)源。拆開(kāi)二通的進(jìn)口管路，沒(méi)有液滴流出，溶劑瓶在高處，在重力的作用下，應(yīng)該有連續(xù)的液滴流出，說(shuō)明溶劑過(guò)濾頭堵死了。

5：謎底解開(kāi)：此通道正好是流動(dòng)相的一個(gè)通道，繼續(xù)查看圖譜，發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)適用性的第4針開(kāi)始保留時(shí)間漂移（提前），此次的色譜條件為乙腈：水，水堵住了，乙腈的比例就大了保留時(shí)間會(huì)提前，可以斷定從第四針開(kāi)始的時(shí)候就開(kāi)始堵塞了，后面就堵死了。導(dǎo)致未出峰。

處理

1：拆下溶劑過(guò)濾頭，用異丙醇超聲10min，再用水超聲10min，再用甲醇超聲10min，再用水超聲10min，裝上溶劑過(guò)濾頭，管路有連續(xù)的液滴流出，接好二通后，測(cè)試。斷開(kāi)色譜柱的進(jìn)口端，放入量筒中，1.0ml/min流速100％A沖洗10min，查看量筒體積約10ml，可以判斷已經(jīng)把溶劑過(guò)濾頭清洗干凈。

2：對(duì)照品上機(jī)測(cè)試，正常，故障解決。