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制備液相讓峰提前出怎么做

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/10/17 8:47:27

發(fā)現(xiàn)問題

XX月XX日早上，小A上班后,調(diào)出昨天下午上機（液相）的XX品種時候，發(fā)現(xiàn)已經(jīng)在進第二個成分的對照品的第四針，但是對照品2的3針都沒有出峰，且對照品2是昨天新稱量的。




原因分析

以下是原因分析的經(jīng)過：

1：初探究竟：初略的看了下圖譜，從對照品2的**針開始出現(xiàn)了問題，沒有峰，且為新制備的對照品。

2：**反應(yīng)：對照品有沒有進錯，或者溶劑有沒有錯。昨天下午小A配了兩個品種的對照品，另外一個品種正常，且查看此異常的品種對照品的容量瓶，液體用了一部分，從這可以考慮肯定是沒有進錯的，然后詢問用的試劑甲醇的瓶子，應(yīng)為色譜類都是用的進口試劑，**英文，怕小A沒有看清楚，用錯了試劑，經(jīng)核實也沒錯，瓶子上有CH3OH分子式（不喜歡洋文，看分子式辨別）。

3：繼續(xù)做出判斷：考慮進樣這一塊，首先想到注射器是否有氣泡，經(jīng)查看，注射器有氣泡。于是對注射器進行手動排除氣泡。（點軟件上注射器維護→開始更換注射器→拆下注射器→用異丙醇清洗幾次，然后拉1滿管異丙醇，推出一點點，使開始端呈現(xiàn)小液滴時，裝上注射器→更換完成），執(zhí)行灌注注射器（排除針筒里面的異丙醇），**次灌注，又出現(xiàn)了氣泡。

4：真正原因初露：從灌注注射器**次又出現(xiàn)了氣泡，可以判斷清洗液管路流出不暢，導致氣泡產(chǎn)生，清洗液來自于A通道，這個通道的溶劑瓶出來用二通分成了兩路，一路進A通道，一路進如注射器，也就是清洗液的來源。拆開二通的進口管路，沒有液滴流出，溶劑瓶在高處，在重力的作用下，應(yīng)該有連續(xù)的液滴流出，說明溶劑過濾頭堵死了。

5：謎底解開：此通道正好是流動相的一個通道，繼續(xù)查看圖譜，發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)適用性的第4針開始保留時間漂移（提前），此次的色譜條件為乙腈：水，水堵住了，乙腈的比例就大了保留時間會提前，可以斷定從第四針開始的時候就開始堵塞了，后面就堵死了。導致未出峰。

處理

1：拆下溶劑過濾頭，用異丙醇超聲10min，再用水超聲10min，再用甲醇超聲10min，再用水超聲10min，裝上溶劑過濾頭，管路有連續(xù)的液滴流出，接好二通后，測試。斷開色譜柱的進口端，放入量筒中，1.0ml/min流速100％A沖洗10min，查看量筒體積約10ml，可以判斷已經(jīng)把溶劑過濾頭清洗干凈。

2：對照品上機測試，正常，故障解決。