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氯乙烯檢測(cè)方法介紹－氣相色譜法

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/10/16 8:39:08

一、原理

用活性炭吸附采樣管富集空氣中氯乙烯后,加二硫化碳解吸,經(jīng)GDX-502色譜柱分離,火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定,以保留時(shí)間定性,峰高外標(biāo)法定量。

二、方法的適用范圍

在選定的色譜條件下,與氯乙烯共有的乙炔、乙醛、二氯乙烷、三氯乙烯、二硫化碳等不干擾測(cè)定。

本法檢出限為0.002g/2μl。當(dāng)用2ml二硫化碳解吸、進(jìn)樣2μl,采樣體積為10L時(shí),*低檢出濃度為0.2mg/m3。

三、儀器

①具塞刻度管:5ml。

②容量瓶:10ml。

③氣相色譜儀:其火焰離子化檢測(cè)器。

色譜柱:長(zhǎng)3m、內(nèi)徑2mm玻璃柱,柱內(nèi)填充GDX-502(80～100目)。

④活性炭吸附采樣管:可以購(gòu)買(mǎi)或自己制作。

四、試劑

①二硫化碳:分析純。

②氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣:99.99％。

五、采樣

將活性炭吸附采樣管的兩頭封端打開(kāi),連接在采樣器上,使采樣管垂直于地面,令氣樣自上而下通過(guò)采樣器,以0.5L/min流量,采樣20min(或視空氣中氯乙烯濃度而定)。

采樣結(jié)束后,用膠帽密封采樣管兩端,存放冰箱中待測(cè)。

六、步驟

1、氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用干燥、清潔注射器一次性取2.00ml氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣,將針尖插入裝有5ml二硫化碳的10ml容量瓶中,慢慢抽動(dòng)注射器芯吸入溶劑,由于氯乙烯在二硫化碳中的溶解,使注射器現(xiàn)負(fù)壓,溶劑仍繼續(xù)充入注射器。待停止后,將溶液**注入容量瓶中,再用二硫化碳抽洗注射器兩次,將洗液合并至容量瓶,用二硫化碳稀釋至標(biāo)線(同時(shí)記錄配制時(shí)的溫度、大氣壓力)。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升二硫化碳含200.0μl氯乙烯。

2、色譜條件

柱溫:130℃;氣化室及檢測(cè)器溫度:180℃。

載氣:氮?dú)饬髁?0ml/min;燃?xì)?氫氣流量50ml/min;助燃?xì)?空氣流量500ml/min。

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將(1)中配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液,再逐級(jí)稀釋配制成每毫升二硫化碳含0、10.0、20.0、50.0、100μl 氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)系列。另取5ml具塞刻度管6～7支,每管中各加采樣用活性炭0.25～0.50g(與現(xiàn)場(chǎng)采樣用活性炭等量)、標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00ml,在室溫下稍加搖動(dòng),30min后,待色譜儀基線平直,各進(jìn)樣2.0μl,測(cè)定標(biāo)樣的保留時(shí)間及峰高,以峰高對(duì)氯烯濃度(μl/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。進(jìn)入色譜儀的氯乙烯按體積計(jì),在0.02～0.40μl范圍內(nèi)響應(yīng)值與進(jìn)樣具有良好的線性關(guān)系。

4、樣品測(cè)定

將采樣管中活性炭置于具刻度管中,加入2.00ml二硫化碳,在室溫下稍加振搖,30min后即可在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件下操作,以保留時(shí)間定性,峰高外標(biāo)法定量。

在線性范圍內(nèi),可根據(jù)樣品溶液的峰高,選擇合適的標(biāo)準(zhǔn),用單點(diǎn)校正方法計(jì)算。

七、計(jì)算




式中:hi——扣除全程序空白峰高后的樣品峰高,mm;

         Vn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;

         K——校正因子,μg/mm;

         C——標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯乙烯的濃度,μl/ml;

         K1——將所取氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣(99.99％)換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下體積的校正系數(shù);

         Vs——標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣體積,μl;

         62.5/22.4——從氯乙烯體積濃度換算為質(zhì)量濃度的系數(shù);其中62.5為1mol氯乙烯分子的質(zhì)量(g);22.4為                                  標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下氣體的摩爾體積,L;

         F——解吸液定容體積與進(jìn)樣體積之比;

         hs——標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高(mm)。

八、說(shuō)明

①活性炭采樣管對(duì)氯乙烯吸附能力較強(qiáng),氯乙烯的富集量在30～1000μl,甚至2000μl時(shí),它的平均加標(biāo)回收率為90％以上,精密度3％為方使操作,活性炭管的A段和B段可合并一起分析。

②活性炭管由于管徑和填充情況不一致,使每根采樣管氣阻和流量不同,故在采樣前必須對(duì)每根管的流量進(jìn)行測(cè)定(使用皂膜流量計(jì)及清潔空氣),以便取得正確的采樣體積。

③氯乙烯經(jīng)活性炭采樣管富集后,可存放一周。

④鑒于二硫化碳的雜質(zhì)出峰較遲,故分析純二硫化碳對(duì)氯乙烯測(cè)定無(wú)擾。