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氣相色譜儀溫度設(shè)定方法

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/10/14 22:09:24

由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同。對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法則有技巧可言。




過溫定位法




將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí)，配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。




分步遞進(jìn)定位法




將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度，升溫開始，指示燈亮。當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)，再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕，開始繼續(xù)升溫。如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)，直至恒溫在工作溫度上。




調(diào)池平衡




步.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置；




第二步.自衰減至l6倍左右，觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；




第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；




第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；




第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。




點(diǎn)火




氫焰氣相色譜儀開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火，有時(shí)因**原因致使熄火后也需要點(diǎn)火。然而，我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況，下面介紹兩種點(diǎn)火技巧。




1、加大氫氣流量法




先加大氫氣流量，點(diǎn)著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況，此法通用。




2、減少尾吹氣流量法




先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著火后，再調(diào)回工作狀況，此法適用于用氫氣怍載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。




氣比的調(diào)節(jié)




氫焰氣相色譜儀三氣的流量比。




1、氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)




在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)。要進(jìn)樣觀察組分分離情況，直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。




2、氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)




氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果可以用基流的大小來檢驗(yàn)，先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮?dú)獾牧髁浚僬{(diào)節(jié)空氣流量，在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)，要觀察基流的改變情況，只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止。后，再將氫氣流量上調(diào)少許。




進(jìn)樣技術(shù)




在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣 在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候.主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。




1、進(jìn)樣量




進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化。達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)，填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10微升。氣體樣品一般為0.1～ 10毫升在定量分析中。應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。




(1)排除注射器里**的空氣




用微量注射器抽取液體樣品時(shí)，只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到遺一點(diǎn)。




還有一種更好的方法，可以排除注射器里**的空氣，那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次。每扶取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上，任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì)被排掉。




(2)**進(jìn)樣量的準(zhǔn)確




用注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布。這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖。至此，準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得，需要再抽若干空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。




2、進(jìn)樣方法




雙手持注射器，用一只手(通常是左手)把針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí)，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2*鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。




3、進(jìn)樣時(shí)間




進(jìn)樣時(shí)間長短對(duì)柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過長，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1*鐘。