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液相色譜儀進樣閥引起的樣品殘留峰的解決辦法

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/10/9 21:34:39

液相色譜儀出現進樣閥引起的樣品殘留峰時，可以做如下操作：    




進樣空白溶液注射會產生前一次樣品溶液注射的峰，首先沖洗針管。然后按照樣品分析的方式采用部分充填或完全充填方式注射空白溶液。




1 如果波峰消失，是由于針管被前一種樣品溶液污染。在進樣時隨著注射器的插入針管被帶入定量環(huán)。沖洗步驟已對針管進行了清潔。解決辦法是如果污染再次出現，確認針的插入方式是否正確，對針管進行定期沖洗。




2 如果波峰仍存在，是在放空管處有前一次注射殘留下的樣品溶液，在注射前被虹吸入定量環(huán)。放空管調整不當時就會在進樣時產生這種現象，且注射器不在針管中。解決辦法是將放空管調整至于針管同一水平位置。手柄保持在進樣位置，直到要進行下一次注射，并在切換至取樣位置前進行沖洗。




3 如果對放空管進行調整后峰依然存在，就要排除進樣閥以外可能導致殘留的因素。沖洗針管：用0.1mL~1mL的流動相及針管清潔器，當手柄處于進樣位置時才可進行沖洗，液體就可以繞過定量環(huán)，直接流出放空管。這樣可以對針管在全長度內進行完全清潔，包括導針、管道和針密封。清潔器能夠做到這樣是因為將導針前段密封住了。而完全插入的針無法對上述任一部分進行清潔。




在例行操作中，將手柄切換至進樣位置后，拔出注射器，手柄位置不變以確保流動相對定量環(huán)進行連續(xù)沖洗。一般不需要在每次注射后都進行沖洗，必要時可在進行下一次分析前沖洗。通常每注射10次或20次后進行沖洗就可以了。這樣，使針管內充滿液體，液體對進樣閥進行清洗并稀釋樣品溶液的污染。