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氣相色譜注射器進樣注意事項

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/9/26 8:21:58

在氣相色譜分析中，使用注射器進樣可以快速選擇進樣體積并重復的調整，因而采用注射器進樣是分析氣體樣品的常用進樣方式之一。在進樣操作這一環(huán)節(jié)中，影響定量精度的因素較多，下面的幾點應特別注意：




一、氣相色譜法注射器進樣時的“三防”準則

氣相色譜法注射器進樣時的“三防”是指防漏出氣樣、防氣樣失真和防操作條件變化：

1、防操作條件變化：

除了要求色譜儀的工作條件保持穩(wěn)定外，zui好標氣和樣品氣都用同一支注射器進樣，這樣可以消除不同注射器在同一刻度處可能存在的體積誤差，以**標氣和樣品氣的進樣體積一致。

2、防漏出氣樣：

進樣中出現(xiàn)漏出氣樣的主要因素有以下幾方面：

①注射器的氣密性不佳，特別是針頭與注射器的連接處有時會因吻合不良而發(fā)生漏氣(如，1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更換針頭后都應作氣密性檢查。具體方法可將針頭插入一硅橡膠墊以堵住針頭口，然后把注射器芯子拉開一段距離，讓注射器內形成真空并保持一會兒，若松手后芯子能回到原來位置則表明注射器的氣密性無問題，否則應查明原因。

②注射器針頭部分堵塞。這時在進樣推針過程中，因針頭出口不暢造成注射器芯子不能快速推到底，從而導致部分氣樣泄漏。

③色譜儀進樣口漏氣。進樣口的硅橡膠墊要經常更換，若發(fā)現(xiàn)色譜儀的載氣流量指示變大、組分保留時間增加或峰高明顯降低，首先要考慮是否由進樣口漏氣引起，此時可先更換硅橡膠墊予以驗證。

3、防氣樣失真：

進樣時發(fā)生氣樣失真主要有兩方面原因，一是空氣混入樣品氣中而改變了組分濃度；二是前一個樣品對后一個樣品的污染。

預防要點：

①標氣在使用前應先放掉一部分，以消除標氣瓶減壓閥空腔中的氣體影響標氣濃度。

②不能用拉注射器芯子的方法來抽取樣氣，以避免空氣吸入。

③用空氣或載氣沖洗注射器以消除殘留氣體的影響。進樣用的注射器使用前若沖洗不**，可能會出現(xiàn)前個樣品的殘留組分污染下一個樣品的情況，尤其是前個樣品中氣體濃度較高時。




二、氣相色譜法注射器進樣時的“三快”

進樣時間過長會使色譜峰峰寬變寬、峰高降低、柱效變差。進樣時間過長還會因載氣壓力的作用造成注射器內的氣樣向外泄漏(此時注射器內的壓力高于大氣壓)。因此要求進樣速度越快越好，同時還要求每次進樣停針的時間盡量保持一致。具體操作要點有所謂的“三快”：

1、進針要快，要準；

2、推針要快，針頭插到底即快速推針進樣，推針后手指要始終壓緊注射器芯子以防反tan；

3、取針要快，推針后稍一停頓即立刻抽針。但也要注意不能因為強調快，針頭未插到底就開始推針，這樣容易造成注射器內的樣品氣外泄而影響定量分析結果。




三、防止樣品在進樣器中的滯留

在進樣器(氣化室)中一般都有一個氣體不易流動的“死體積”。如果某些進樣器的“死體積”較大，在進樣時的推針瞬間，從注射器內迅速推出的樣品壓力要大大高于載氣壓力，這就有可能在載氣將**樣品送走前，已有少量樣品被壓進這一“死體積”中。尤其是當進樣器內存在著較多硅橡膠顆粒使氣路不是很通暢時，推針瞬間進樣器內產生的壓力更大，樣品就容易被壓進“死體積”。由于“死體積”中的氣體缺少流動，進入“死體積”的樣品不能在短時間內完全被載氣帶走；當再次進樣時，因同樣原因使新的氣體進入“死體積”后，就把原來滯留其中的部分樣品置換出，從而出現(xiàn)前一樣品的少量組分滯留在進樣器中而影響下一樣品的現(xiàn)象。下面的附表是某臺色譜儀出現(xiàn)這種現(xiàn)象時的實驗結果；在這次實驗中，進標氣后，接下去又進了多針空氣。開始，進空氣后各組分均出峰，但峰高隨著進針次數增加而逐漸變小，到第6針空氣后**組分的峰高幾乎降到零。若將進空氣后出現(xiàn)的色譜峰當作各組分在空氣中的含量進行計算，則4種烴類氣體的實驗結果見附表。

對這一問題的處理方法：

儀器關機后，清洗進樣器(氣化室)，除掉聚集在進樣器內的硅橡膠顆粒。

附表標氣組分滯留在進樣器中的實驗結果(μL/L)

樣品       甲烷   乙烯       乙烷   乙炔

標氣濃度   98.7     94.1    94.8   94.8

第1針空氣  26.5   24.6    24.1   19.3

第2針空氣   5.7   9.2    10.8    8.8

第5針空氣       0    0.2    0.5    0.2




四、氣相色譜法注射器進樣注意事項具體細節(jié)

1.運作協(xié)調，這樣可盡可能快而正準確地注射樣品，在壓入針桿后注射器在進樣口應停留2s。

2.盡可能靠邊緣（表面或無刻度區(qū)）握住注射器，這可防止用手指握針筒時的熱傳遞，注射器架可阻止從手指傳熱，且更容易穿刺隔墊。

3.用手指接觸針桿頂部的紐狀物，而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。

4.為獲得zui大的準確度，進樣量要小于注射器的zui大容量，當被注射的樣品包含沸點較寬的組分時，可能發(fā)生分餾，除非注射器有溶劑塞（用空氣泡割開），隨樣品進入注射口。

5.在取樣入注射器前，通過抽動針桿用樣品濕潤注射器內表面（針桶或針塞），以確保準確的取樣量。

6.從樣品瓶中抽取超過所需進樣量的樣品，從瓶中抽出注射器，移動針塞至所需刻度線，棄去多余的樣品，不可在注射器頭附著液滴。

7.注射前，用無綿纖維檫干凈注射針，動作快速，小心不要將注射器中樣品吸出，也不要將體熱從手指傳至針管。

8.目測檢查注射器內氣泡或樣品中的異物。

9.當用拆卸針管注射器時，要格外小心，因為針管有死體積，用氣密的注射器充滿了惰性氣體對樣品瓶加壓，需要時重復此操作，以便在瓶中建立壓力。

10.當使用黏性樣品時，使用粗孔針頭。

11.不要使用鈍的或損壞的針頭，也5不要將隔墊螺母擰的太緊，否則隔墊壽命將會縮短，由于高溫也可以縮短隔墊的壽命，故推薦使用有散熱片的螺母來保持低溫，**隔墊zui終會開始泄露，每天換一個隔墊是防止泄露的好措施，分析任務多時要更經常地 更換，一些隔墊可以持續(xù)150次注射，但在這之前zui好定期更換。  




五、對注射器進行日常保護和維護

注射器是精密儀器，應該仔細使用。用前和用后要仔細清洗注射器。清洗針管的的小孔，玻璃針筒，精心地裝配針桿都不是簡單的事情，但對延長注射器的壽命是必要的，而且，如果注射器在使用后立即清洗，將會更有效和更容易，當針管堵塞或針筒污染時，注射器決不能再用。

簡單的清洗步驟包括通過注射器抽入表面活性清洗劑溶液，通過針管，然后用蒸餾水，zui后用有機溶劑，如丙酮或其他酮清洗注射器和針塞，決不能用手指接觸針塞表面，手指的指紋，汗嘖或手指的污物都可導致針塞在玻璃筒中黏死而拉不動。

另一個值得推薦的清洗方法是：

1).在室溫下用針塞將洗液抽入注射器

2).用蒸餾水潤洗

3).用無油壓縮空氣吹干注射器

4).用無棉纖維仔細擦針塞，對更頑固的污染物，拆卸注射器，在清洗溶液中侵泡部件，小的超聲波清洗浴可加速清洗過程。

決不要快速冷卻或加熱注射器，加熱決不要超過50℃，因為不同膨脹系數的金屬針管，針塞和玻璃筒可能導致針筒破碎。

有了以上的氣相色譜法注射器進樣注意事項，相信再也不用擔心注射器進樣操作不當問題了，趕緊收藏吧。

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